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1、引言
    點(diǎn)火藥作為一種煙火劑，除符合一般煙火藥的技術(shù)要求外，還應(yīng)滿足發(fā)火性能好（發(fā)火點(diǎn)低、燃燒溫度高），點(diǎn)火能力強(qiáng)等特殊技術(shù)要求。點(diǎn)火藥用還原劑有硫化銻、硅粉等，其粒度大小將影響點(diǎn)火藥的發(fā)火點(diǎn)、燃燒溫度及點(diǎn)火能力。還原劑如硅粉經(jīng)超細(xì)粉碎后（產(chǎn)品平均粒度<5um），比表面積增大，易點(diǎn)火、燃燒穩(wěn)定，可提高延期藥控制精度及穩(wěn)定性。
     超細(xì)粉體材料的制備方法有很多種，機(jī)械粉碎法因產(chǎn)量大，成本低和工藝筒單，在工業(yè)上應(yīng)用最廣。目前國內(nèi)火工品廠家大多采用球磨粉碎方法對點(diǎn)火藥還原劑（如硅粉等）進(jìn)行超細(xì)處理，使用設(shè)備多為普通球磨機(jī)，這類設(shè)備優(yōu)點(diǎn)是能批量生產(chǎn)，成本低，操作筒便，產(chǎn)品粒度可達(dá)20一40um，但當(dāng)產(chǎn)品粒度要達(dá)到10um以下時(shí)，效率低、耗能大、加工時(shí)間長。另外，這些設(shè)備無冷卻裝置，無法防止研磨過程發(fā)熱，易造成安全隱患。本文采用雙向旋轉(zhuǎn)球磨粉碎技術(shù)對硅粉進(jìn)行超細(xì)化處理。
2、還原劑超細(xì)化制備技術(shù)
    超細(xì)粉體材料的制備方法可分為物理法和化學(xué)法，其中物理法包括機(jī)械粉碎法和構(gòu)筑法，化學(xué)法包括沉淀法、水解法、噴霧法、氧化還原法、凍結(jié)干燥法、激光合成法和火花放電法等。目前工業(yè)上應(yīng)用最多的是機(jī)械粉碎法。機(jī)械粉碎主要是通過對物料的沖擊、碰撞、研磨、剪切、分散等手段而實(shí)現(xiàn)，用于超細(xì)粉體材料制備的機(jī)械設(shè)備多種多樣，對不同的物料可采用不同的粉碎方法和設(shè)備。由于硅粉等還原劑是易燃品，易和空氣中的氧反應(yīng)，不宜采用氣流類粉碎機(jī)粉碎。球磨粉碎過程是在密閉的筒體內(nèi)進(jìn)行，筒體內(nèi)可充惰性氣體或加入溶劑，以防止物料氧化，這種方法適合于硅粉等還原劑超細(xì)粉碎。常用球磨粉碎設(shè)備有普通球磨機(jī)、攪拌球磨機(jī)、雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)等，富通新能源除了銷售球磨機(jī)，還銷售雷蒙磨粉機(jī)等磨機(jī)機(jī)械設(shè)備。
2.1普通球磨法
    在普通球磨機(jī)中，磨球首先由筒體的轉(zhuǎn)動帶到一定的高度，然后磨球因重力作用脫離筒體面向下拋落，由于拋落過程中磨球具有一定的動能而使物料得以粉碎。顯然，磨筒的轉(zhuǎn)速有一臨界值，過高將使磨球因離心力過大而隨筒體一起旋轉(zhuǎn)，過小則使磨球上升高度不夠，這都不利于磨球?qū)ξ锪系难心ィ�而且這種球磨機(jī)由于只有外筒旋轉(zhuǎn)，對被粉碎物質(zhì)的作用力較單一、筒單，而且作用力強(qiáng)度小，因而粉碎效率低，若粉碎硅粉，粉碎時(shí)間往往長達(dá)幾十小時(shí)，產(chǎn)品平均粒度很難達(dá)到10um。后來人們對普通球磨機(jī)內(nèi)部進(jìn)行了許多改進(jìn)，如：內(nèi)筒壁上裝有不同形狀擋板，筒體由多個(gè)不同角度的內(nèi)腔組成，使筒體內(nèi)磨球運(yùn)動受阻并改變方向，以提高粉碎效果，但該技術(shù)與設(shè)備粉碎效率仍不高。攪拌研磨是筒體內(nèi)的研磨介質(zhì)在攪拌器作用下作無規(guī)則運(yùn)動產(chǎn)生沖擊、擠壓、研磨作用力使物料粉碎，但外筒是靜止的，因而粉碎作用效率不太高。另外這些設(shè)備均無冷卻裝置，無法防止研磨過程發(fā)熱，易造成安全隱患。
2.2雙向旋轉(zhuǎn)球磨法
    雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)是在普通球磨機(jī)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種新穎的粉碎設(shè)備，內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置（或攪拌器），外筒體旋轉(zhuǎn)方向與內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)動方向相反。這種粉碎機(jī)是將普通球磨機(jī)的粉碎力場與攪拌球磨機(jī)的粉碎力場相結(jié)合，使同一磨腔內(nèi)能產(chǎn)生多種粉碎力場，使磨球作多種方向的運(yùn)動，在粉碎過程中，外筒體（內(nèi)裝有帶角度擋板）帶動磨球隨筒體作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，內(nèi)攪拌器帶動磨球作反向運(yùn)動，使磨球在筒體內(nèi)運(yùn)動雜亂無章，并增加了磨球運(yùn)動速度，增大了磨球?qū)ν搀w內(nèi)壁沖擊力，大大地提高粉碎效果。另外，這種設(shè)備外筒體及內(nèi)攪拌器均設(shè)有水冷卻裝置，可防止粉碎過程發(fā)熱，確保粉碎過程安全。該設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。本文選用雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)對硅粉進(jìn)行超細(xì)化處理。
3、實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
3.1  實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器及原材料
    實(shí)驗(yàn)使用的儀器設(shè)備：HLCB-10型雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)，由南京理工大學(xué)國家粉體中心設(shè)計(jì)制造；激光粒度測定儀，由英國馬爾文公司生產(chǎn)；XL50型水浴干燥箱，由南京理工大學(xué)校辦工廠生產(chǎn)；高倍金相顯微鏡，由日本尼康公司生產(chǎn)。
    實(shí)驗(yàn)使用的原材料：原料硅粉，細(xì)度為D∞=51. 86 hcm、D90 =101. 95 p.m的粗粉，由湖南岳陽9634廠提供；無水乙醇，由上海化學(xué)試劑公司生產(chǎn)，級別為化學(xué)純。
3.2實(shí)驗(yàn)過程
    將磨球（不銹鋼材質(zhì)）、原料硅粉( D90= 101. 95 um)和溶劑無水乙醇裝入雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)筒體，設(shè)定雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)的各項(xiàng)參數(shù)，進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)。研磨結(jié)束后樣品除去溶劑后得到硅粉干燥產(chǎn)品；用激光粒度測定儀測試硅粉產(chǎn)品粒度，并用高倍金相顯微鏡對粒度分析結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。
    分別以雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速、球料比（磨球與原料硅粉質(zhì)量比）、研磨時(shí)間、磨球尺寸為研究對象進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。分析各種工藝條件下硅粉產(chǎn)品粒度的影響因素。
3.3原料硅粉粒子的粒度分析
    用激光粒度測定儀對原料硅粉粒子進(jìn)行了粒度測試，測試結(jié)果見圖2。
    從圖2中可以看出，原料硅粉的粒度主要分布在10 N120Lcm范圍內(nèi)，測試結(jié)果為D50= 51. 86Vm、D90= 101. 95um（累計(jì)體積百分?jǐn)?shù)）。
3.4各種工藝條件下硅粉粒度的影響因素
3. 4.1筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速的影響
  原料硅粉是粒度為D90= 101, 95 p.m粗粉，選取無水乙醇作溶劑，直徑為8mm的不銹鋼球作為研磨介質(zhì)，筒體也是不銹鋼材質(zhì)，裝填量大約為球磨機(jī)筒體體積的1/2，球料比為8，研磨時(shí)間為7h，筒體轉(zhuǎn)速與內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速相同，方向相反，分別調(diào)節(jié)筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速為20、30、40、50、60、80、100 r/min進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)。得到不同轉(zhuǎn)速條件下的硅粉產(chǎn)品，分別測定其粒度。
    圖3是硅粉產(chǎn)品粒度與筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速的關(guān)系曲線。圖3表明，在研磨階段硅粉的粒度隨轉(zhuǎn)速增加而明顯變小，但當(dāng)筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速w超過80 r/min時(shí)，硅粉產(chǎn)品的粒度隨轉(zhuǎn)速增加變化不明顯。這是因?yàn)殡S著筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速增加，磨球的運(yùn)動速度在增加，其對筒體內(nèi)壁沖擊力相應(yīng)增加，且磨球產(chǎn)生的沖擊頻率也在增加，使得物料粒度變小，當(dāng)筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速w超過80 r/min后，部分磨球因離心力過大而隨筒體一起旋轉(zhuǎn)，不利于粉碎，使得物料粒度變化不明顯。另外轉(zhuǎn)速太高會增加設(shè)備設(shè)計(jì)難度。綜合考慮，筒體及內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速w為70一80 r/min最好。
3.4.2球料比的影響
    其它研磨條件不變，球料比（磨球與原料硅粉質(zhì)量比）分別取2、4、6、8、10及12．進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，分析球料比對研磨的影響。得到不同球料比條件下的硅粉產(chǎn)品，分別測定其粒度。
    圖4是硅粉產(chǎn)品粒度與球料比的關(guān)系曲線。圖4表明，當(dāng)球料比很小時(shí)（小于2），由于磨球量太少，研磨效果差。當(dāng)球料比逐漸增大時(shí)，硅粉產(chǎn)品粒度隨著球料比的不斷升高而明顯變小，當(dāng)球料比大于8時(shí)，硅粉產(chǎn)品粒度隨球料比升高變化不明顯。這是因?yàn)殡S著球料比的不斷升高，磨球數(shù)量相應(yīng)增加，粉碎頻率也相應(yīng)增加，粉碎效果提高，物料粒度變小，但當(dāng)球料比大于8時(shí)，這時(shí)磨球數(shù)量已足夠多。隨著球料比的再度升高，粉碎頻率增加不多，粉碎效果提高程度有限，且不利于出料操作。
3. 4.3研磨時(shí)間的影響
    其它研磨條件不變，研磨時(shí)間分別取1、2、3、4、7、9、12 h，進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，分析研磨時(shí)間對硅粉產(chǎn)品粒度的影響。得到不同研磨時(shí)間的硅粉產(chǎn)品，分別測定其粒度。
    圖5是硅粉產(chǎn)品粒度與研磨時(shí)間的關(guān)系曲線。圖5表明，在研磨初期，硅粉產(chǎn)品粒度隨著研磨時(shí)間的延長而明顯變小。當(dāng)研磨時(shí)間超過7h，硅粉產(chǎn)品粒度隨研磨時(shí)間的延長變化不明顯。這是因?yàn)檠心コ跗陔S著研磨過程不斷進(jìn)行，物料粒度不斷變小，當(dāng)研磨時(shí)間超過7h，這時(shí)物料粒度已達(dá)3pm左右，要使物料粒度進(jìn)一步變小所需能耗成倍增加，使粉碎變得困難。研磨時(shí)間太長，工作效率低。綜合考慮，研磨時(shí)間為7—8 h最好。
3.4.4研磨介質(zhì)的影響
    雙向旋轉(zhuǎn)球磨機(jī)的研磨作用主要是靠磨球與磨球之間、磨球與筒體內(nèi)壁之間及磨球與內(nèi)攪拌器之間相互碰撞產(chǎn)生的作用力實(shí)現(xiàn)的。因此，磨球介質(zhì)的種類、性質(zhì)（包括其密度、直徑、硬度等）對研磨的影響非常大，選擇適當(dāng)?shù)难心ソ橘|(zhì)是制備硅粉超細(xì)粉體的關(guān)鍵因素。
    研磨介質(zhì)的種類一般包括鋼球、陶瓷球、玻璃球和不銹鋼球等。其中鋼球的密度最大，即在相同直徑和運(yùn)動速率時(shí)其產(chǎn)生的力最大，因此適合用于物料研磨，但易磨損。陶瓷球和玻璃球的密度均較小，其產(chǎn)生的作用力也小，不適合用于硅粉超細(xì)研磨。不銹鋼球的密度和硬度均適中，在粉碎過程中耐磨，不污染物料，適用于硅粉超細(xì)研磨。選取7種直徑不同的不銹鋼球進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，分析比較研磨介質(zhì)的直徑對硅粉的研磨的影響。不銹鋼球直徑分別為6、8、10、16、20、22、26mm，其它實(shí)驗(yàn)條件相同，進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，得到不同的硅粉產(chǎn)品，分別測定其粒度。
    圖6是硅粉產(chǎn)品粒度與磨球尺寸的關(guān)系曲線。圖6表明，一般的硅粉產(chǎn)品粒度隨著磨球尺寸增大而增大，要得到硅粉超細(xì)粉體，宜選用尺寸小些的磨球，但當(dāng)磨球尺寸小于∮8 mm后，硅粉產(chǎn)品粒度隨磨球尺寸變小而略有增大。這是因?yàn)楫?dāng)磨球尺寸小于∮8mm后，單個(gè)磨球質(zhì)量變小，粉碎過程中產(chǎn)生的沖擊力變小，不利于超細(xì)粉碎。另外磨球尺寸大于∮20mm后，磨球之間相撞時(shí)磨球與磨球之間空洞較大，也不利于超細(xì)粉碎。綜合考慮，磨球尺寸為∮8一∮10mm最好。