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    1991年日本科學(xué)家Iijima對碳納米管的發(fā)現(xiàn)，引起了世界各國科學(xué)家的研究興趣。目前，可以通過電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、微波等離子體法等方法制備碳納米管。碳納米管有著廣泛的應(yīng)用潛能，其中，短且開口的碳納米管則成為許多科學(xué)研究如場發(fā)射、納米復(fù)合材料、吸收載體、催化劑載體、氣體吸附物等的基礎(chǔ)。
    目前已經(jīng)研究出多種制備短且開口的碳納米管的方法，例如，在C02氣氛中950℃下反應(yīng)數(shù)小時；在02氣氛中700℃下反應(yīng)幾分鐘；與濃硝酸在140℃共浴數(shù)小時；與聚乙烯醇在250℃下1h左右；還可以通過機械高速球磨的方法使碳納米管的開口。
    本實驗通過低速（轉(zhuǎn)速為200r/min）球磨機球磨多壁碳納米管，研究了其球磨特性，并分析了其斷裂機制。
1、實驗
1.1實驗藥品及儀器
    Fe(N03)3．9H20，分析純；發(fā)煙Al203；HN03，密度為1.4 g/mL，分析純。  JEM - 100CXⅡ型透射電鏡。Y500型X射線衍射儀CuKa，A=0.154178nm。南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的QM - 1SP2型行星式球磨機。
1.2多壁碳納米管的制備
長多壁碳納米管由催化化學(xué)氣相沉積法制得。催化劑是將一定比例的發(fā)煙Al203和Fe(N03)3．9H20在瑪瑙研缽中研磨，混合均勻之后加入甲醇溶劑攪拌至膠狀，在180℃下烘干后研磨。取一定量的催化劑裝于陶瓷舟中，放入石英管內(nèi)于680℃裂解乙烯氣體制得粗產(chǎn)多壁碳納米管。將粗產(chǎn)多壁碳納米管放入稀硝酸中沸煮th，以除去催化劑顆粒和無定形炭，富通新能源銷售球磨機、雷蒙磨粉機等磨機機械設(shè)備。
1.3對純化后的多壁碳納米管進行球磨
    將提純后的長多壁碳納米管粉末和兩個直徑為2 cm的陶瓷球放入不銹鋼球磨罐中，球料質(zhì)量比為100:1，轉(zhuǎn)速為200 r/min．球磨時間分別設(shè)定為5，8，20 h。
2、實驗結(jié)果與討論
2.1 TEM測試結(jié)果分析
    圖l是催化裂解法制備的未經(jīng)提純的多壁碳納米管的透射電鏡圖像，直徑為30 nm左右。可以看出多壁碳納米管與無定形炭、催化劑等雜質(zhì)交織在一起，彎曲大，達到數(shù)十微米長度。圖2a是提純后的多壁碳納米管，顯然已基本除去雜質(zhì)，整個視場為純凈的多壁碳納米管。
    從圖2可以看到，隨著球磨時間的延長，多壁碳納米管的長度隨之變短（圖2b和2c），但管徑?jīng)]什么變化。由于碳管的長度減小，其比表面進一步增大，懸掛鍵增多，相互吸附作用增強，因此更容易團聚，形成束狀堆積態(tài)（圖2c和2d）。球磨8h時其短的多壁碳納米管的長度在100~ 300 nm之間。
2.2 XRD測試結(jié)果分析    由圖3可知：雖然do02峰強／dioo峰強（兩峰強度比）有所降低，但是球磨后兩峰的位置與球磨前相同：do02峰角度值26. 170。，相應(yīng)D值0.34011 nm；d100峰角度值43. 4800，相應(yīng)D值0. 21088 nm。說明球磨20 h后仍為碳管，每一層碳管仍為規(guī)則的石墨化結(jié)構(gòu)。
    這一點和單壁碳納米管有著較大區(qū)別：單壁碳納米管在球磨20h后，從XRD上可以看出變化很大，破壞程度很大，
2.3斷裂機制的分析
    理想的直的碳納米管結(jié)構(gòu)完美，在壓力作用下不易斷裂，表現(xiàn)出極高的強度和韌性。但實際上，用化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管是彎曲狀的，它必然由許多連續(xù)的或不連續(xù)的直的碳納米管結(jié)組成，在連接處、彎曲處更容易形成缺陷，在沖撞壓力作用下便容易斷裂。
    Pierard.N通過更長時間的高速球磨(3000 r/min)多壁碳納米管的研究表明，即使在120 h研磨后，仍然可觀察到多壁碳納米管，而沒有其它形式的碳出現(xiàn)，雖然也出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，但仍能清楚地看到管壁。而用化學(xué)氣相沉積法制備的多壁碳納米管在低速球磨且時間為20 h的情況下，雖然結(jié)構(gòu)上沒有太大破壞，但已經(jīng)出現(xiàn)了嚴重的團聚現(xiàn)象，基本上看不到單根的碳管。
3、結(jié)論
    用低速球磨機對由化學(xué)氣相沉積法制備的長多壁碳納米管進行了球磨。樣品的TEM觀測表明原碳管斷裂成較短的多壁碳納米管，而XRD測試結(jié)果表明其基本結(jié)構(gòu)未被損壞。其斷裂機制是由于在球磨機中陶瓷球和多壁碳納米管之間的碰撞產(chǎn)生的能量在碳管缺陷處打斷造成的。通過控制球磨時間，可以制備大量適當長度的碳納米管和進行填充與包覆。